ZDJ-3S卡尔费休水分测定仪计算公式操作步骤

ZDJ-3S卡尔费休水分测定仪计算公式操作步骤

卡尔费休水分测定仪容量法滴定总体可以分为四个步骤，水分预滴定，水分漂移，水分标定，水分样品（测量）。

    水分预滴定的作用是利用反应消耗掉滴定杯中溶剂甲醇中的水分，维持无水的滴定溶剂环境。

水分漂移量的测定

    在ZDJ-3S卡尔费休水分测定仪滴定杯中加入30mL左右无水甲醇溶剂，并启动预滴定至平衡状态，继续动态平衡滴定不少于10min后再计时平衡滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D )。

    通过大量实验数据分析，实际操作中可以将漂移值测量时间从不少于10min缩减到不少于4min，来加快实验进程并维持实验结果的准确性。

    水分漂移是通过设定时间段维持再平衡所消耗的滴定试剂体积，计算单位时间内实验环境（空气）中水分对实验的影响，即漂移值D，单位μL /min。漂移值D × 实验时间t（单位S） = 实验环境（空气）中水分空白。

漂移值单位在后续计算时要换算为mL /S。

水分标定的测定

    水分标定是通过加入已知质量的基准物，来确定卡尔费休试剂的滴定度（浓度）。

    在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔，费休试剂滴定至终点。加人10 mg水（精确至0.000 1 g），滴定至终点并记录卡尔，费休试剂的用量（V）。卡尔费休试剂的滴定度按式以下计算：

    式中：

             T—卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）

            m—水的质量，单位为毫克（mg）；

           V—滴定水消耗的卡尔费休试剂的用量，单位为毫升（mL）。

    标定中基准物水的质量可以取5~30mg，根据后续实验样品来确定基准物的质量。

    在滴定标定实验过程是实验环境（空气）中的水分是对标定结果有一定影响的，为了得到更加准确的卡尔费休试剂的滴定度，我们在计算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式为：

水分样品的测定

    水分样品加入样品溶解后，测定样品水分含量。

    计算公式为：

    式中：

           X—试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；

            V1—滴定样品时消耗卡尔费休试剂体积，单位为毫升（mL）；

             D—漂移量，单位为毫升每分钟（μL/min）；

             t—滴定时所消耗的时间，单位为分钟（min）；

            T—卡尔费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；

             m—样品质量，单位为克（g）；

            100—单位换算系数；

            V2—液体样品体积，单位为毫升（mL）

             ρ—液体样品的密度，单位为克每毫升（g/mL）

    水分含量>1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。

    当水分样品为液态时，因液体密度受温度影响较大，为保证实验结果准确通常使用固体公式，注射器抽取液体样品在天平上精密称取液体样品质量。

    公式计算时漂移量（D）单位要换算成（mL /S），滴定时间（t）单位要换算成（S）。

    标准依据：《GB 5009.3-2016 食品中水分的测定》