电位滴定法测定感光材料中的银含量的测定分析方法

电位滴定法测定感光材料中的银含量的测定分析方法

探讨沉淀滴定法测定感光材料（胶片）中银含量的方法和条件，确定操作步骤、计算公式、允差等，针对选定的方法选择10批样品进行应用性实验。

1   适用范围

本方法规定了感光材料中银含量的测定方法

本方法适用于感光材料中银含量测定

2   规范性引用文件和参考文献

电位滴定法测定感光材料中的银 

3   原理

感光材料（胶片）中的银置于硫代硫酸钠溶液中，银离子释放出来，用0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液滴定Ag+，光热电位滴定仪指示滴定终点，根据0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液的消耗量计算感光材料（胶片）中的银含量。

4   试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB / T6682 规定的三级水。

4.1 硝酸银标准溶液（0.2010mg/mL)

准确称取硝酸银0.3165g，用水溶解，稀释定容于1000mL棕色容量瓶中，摇匀，避光保存。

4.2 0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液

分别准确称取苯二甲酸氢钾13.7993g，磷酸钠6.1641g，百里香酚蓝0.5000g，硫代乙酰胺0.3760g，用水溶解，稀释定容于1000mL 容量瓶中，摇匀，此溶液pH=5，低温下保存。

4.3 NaOH-EDTA 溶液

称取NaOH 80 g，EDTA 4 g，用水溶解，稀释定容于1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液NaOH 浓度为2.0mol/L，EDTA 浓度为0.4%。

4.4 硫代硫酸钠溶液（12.7%)

称取Na2S2O3·5H2O 250.0g，溶于水，定容于1000mL容量瓶中，摇匀。

4.5 明胶溶液（3.8%)

准确称取明胶40g，溶于热水，加入0.5g百里香酚蓝，溶液定容于1000mL 容量瓶中。

5   仪器和设备

5.1 磁力搅拌器

5.2 实验方法分析天平：精度为0.1mg或0.01mg

5.3 光热电位滴定仪（217型双盐桥液接甘汞电极作参比电极，银离子选择性电极作指示电极）

5.4 烧杯或滴定杯: 100mL

6   分析步骤

6.1 0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液（滴定度T的测定）

准确移取实验量银标准溶液于一小烧杯中，加入硫代硫酸钠溶液15mL，明胶溶液1.5mL，NaOH－EDTA 溶液 14mL，装好电极，甘汞电极接正极，银离子选择性电极接负极，磁力搅拌下，用0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液滴定，光热电位滴定仪指示滴定终点，根据0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液消耗量计算1mL硫代乙酰胺标准滴定溶液相当于Ag的质量（滴定度T，mg/mL）。滴定度T按式（1）计算。

                       ……………（1）

式中：

T : 1mL硫代乙酰胺标准滴定溶液相当于Ag的质量（滴定度T，mg/mL）

V 1: 准确移取银标准溶液的体积，mL

V 2 ：滴定所消耗硫代乙酰胺标准滴定溶液标准滴定溶液的体积 ，mL

C : 银标准溶液的浓度，mg/mL

6.2 感光材料中银含量的测定

在洗净干燥过的烧杯中，先加入15mL硫代硫酸钠溶液，于暗室里，小心剪下一小段胶片，浸入溶液中，15min后，移入实验室。取出胶片，蒸馏水洗净，凉干，测定其面积。在已取出胶片的溶液中，加入明胶1.5mL、NaOH-EDTA溶液14mL，装好电极，甘汞电极接正极，银离子选择性电极接负极，磁力搅拌下，用0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液滴定，光热电位滴定仪指示滴定终点，根据0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液消耗量计算感光材料中银含量，按式（2）计算。

7   结果计算

感光材料中银的含量按式 (2) 计算:

                      ……………（2）

式中：

T : 1mL硫代乙酰胺标准滴定溶液相当于Ag的质量（滴定度T，mg/mL）

V  ：滴定所消耗硫代乙酰胺标准滴定溶液标准滴定溶液的体积 ，mL

S : 感光材料的面积，cm2

平行测定的结果，用算术平均值表示，取4位有效数字。

8   允许差

平行测定结果的相对标准偏差，不得超过1.0% 。