全自动定氮仪实验操作步骤

全自动定氮仪实验操作步骤

全自动定氮仪（以凯氏定氮法为例）完整实验操作步骤‌，可分为前期准备、仪器调试、空白检测、样品检测、收尾清理五个阶段：

一、试剂与样品前期准备

‌试剂配制‌：

配制‌40%溶液‌加入碱液桶，三级蒸馏水加入稀释液桶；

配制‌2%硼酸溶液‌，调整pH至约4.5，按比例加入甲基红+溴甲酚绿混合指示剂后混匀备用；

‌样品预处理‌：固体样品需粉碎研磨，准确称取0.1~2g样品，加入催化剂（硫酸铜:硫酸钾=1:9）和8~10mL浓硫酸，放入消化炉进行高温消解，直到样品溶液澄清透明后，冷却至室温。

二、仪器开机与调试

接通电源，打开仪器开关与自来水（冷却水），确认废液桶已清空、各试剂余量充足，检查管路气密性；

在显示屏建立对应实验方法（已有预设方法可跳过），选择全管路清洗；更换滴定酸浓度需额外进行换酸清洗，随后进行4个循环空蒸蒸馏，舍去第一个结果稳定仪器状态。

三、空白检测

若仪器停用超过2小时，需先做‌2次以上空白测试‌消除干扰：向消化管加入20mL蒸馏水，设置对应参数后点击【空白检测】，当前后两次空白测定值之差小于0.05时，仪器即达到稳定状态。

四、样品检测

将冷却后的消解样品管放入仪器，输入项目名称、酸液浓度、样品质量等基础信息；

确认参数：一般设置稀释液体积20mL、碱液体积40mL、蒸馏时间5分钟，选择预设实验项目后启动测试；

仪器会自动完成加碱、蒸馏、冷凝、吸收、滴定、排废、清洗全流程，检测结果会自动显示在界面，期间请勿操作仪器。

五、实验收尾清理

测试结束后，执行关机前清洗：进行2个循环的蒸馏清洗，保持管路畅通；

导出并保存实验数据，清空废液桶，擦拭蒸馏头、安全门、进样器等区域，最后关闭自来水和仪器电源。

注：不同型号品牌操作有差异以实物为准。